Práca sa zaoberá vypracovaním metodiky polykomponentného stanovenia prvkov v kapsuliach výživového doplnku patriaceho do skupiny prípravkov tradičnej čínskej medicíny rádionuklidovou röntgenofl uorescenčnou analýzou (RRFA). Na analýzu bol použitý rádionuklidový zdroj 238Pu a polovodičový Si/Li detektor. Analyzované boli dva prípravky. Obsah vybraných prvkov bol stanovený v náplni kapsulí a obsah TiO2 v želatínových obaloch. Na základe nameraných spektier náplní kapsúl, ktoré boli zlisované do tabliet, boli vo vzorkách identifi kované prvky Mn, Fe, Cu, Zn a Pb. V obale bol identifi kovaný Ti. Na stanovenie obsahu prvkov boli pripravené štandardy. Vzorka č. 1 obsahovala v náplni 24,91 µg.g-1 Mn, 399,20 µg.g-1 Fe, 14,18 µg.g-1 Cu, 10,39 µg.g-1 Zn a Pb < 1,62 µg.g-1. Vzorka č. 2 obsahovala 18,93 µg.g-1 Mn, 193,37 µg.g-1 Fe, 17,61 µg.g-1 Cu, 25,60 µg.g-1 Zn a Pb < 1,62 µg.g-1. Obsah TiO2 stanovený v obale - želatínových kapsuliach vzorky č. 1 bol 16,86 mg.g-1 a vzorky č. 2 bol 4,57 mg.g-1. RRFA je vhodná na identifikáciu a stanovenie obsahu prvkov vo vzorkách liekov a liečiv. Na základe prvkovej analýzy umožnila rozlíšiť originálne liečivo od generika.
Kľúčové slová: rádionuklidová röntgenofl uorescenčná analýza - výživové doplnky - čínska medicína - ťažké kovy

DETERMINATION OF SELECTED ELEMENTS IN DIETARY SUPPLEMENT BY X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS

This work is aimed to elaborate a methodology of polycomponent element determination in dietary supplement capsules of chinese medicine by radionuclide x-ray fluorescence analysis (XRF).
Radionuclide source 238Pu and Si/Li semiconductor detector were used for the analysis. Two samples of supplements were analyzed, content of chosen elements was determined in the fi ll of capsules and content of TiO2 in gelatin capsule shells. Following the obtained spectrum of the capsule fi lls which were pressed into tablets, the elements Mn, Fe, Cu, Zn and Pb were idetifi ed in samples. Ti was identifi ed in the shells. For determination of elements content, standards were prepared. Sample 1 contained in the capsule fi ll 24,91 µg.g-1 Mn, 399,20 µg.g-1 Fe, 14,18 µg.g-1 Cu, 10,39 µg.g-1 Zn and Pb < 1,62 µg.g-1. Sample 2 contained 18,93 µg.g-1 Mn, 193,37 µg.g-1 Fe, 17,61 µg.g-1 Cu, 25,60 µg.g-1 Zn and Pb < 1,62 µg.g-1.
Content of TiO2 determined in capsule gelatin shells was 16,86 mg.g-1 in sample 1 and 4,57 mg.g-1 in sample 2. Radionuclide XRF is suitable for the idetifi cation and determination of elements in drugs and pharmaceuticals samples. Based on element analysis, this method allows to diff er a brand name drug from a generic drug.
Key words: radionuclide x-ray fl uorescence analysis - dietary supplements - chinese medicine - heavy metals.

V. JÁNOŠOVÁ, M. SÝKOROVÁ, O. ŠTROFFEKOVÁ, E. HAVRÁNEK

Chirálne sulfoxidy patria do skupiny organických látok, ktoré sú schopné poskytovať diastereoizomérne interakcie, čo ich predurčuje na využitie v asymetrických syntézach, či už vo funkcii reagentov, ligandov alebo pomocných látok. Význam separácie takýchto látok rastie s použitím takýchto látok pri syntéze liečiv, farmaceutických prípravkov a iných látok s dopadom na zdravie človeka. Na chromatografi ckú separáciu vybranej skupiny chirálnych sulfoxidov sa použila teikoplanínová chirálna stacionárna fáza (CHIROBIOTIC TAG). Bolo použitých niekoľko mobilných fáz za účelom optimalizácie chromatografi ckého systému. Na termodynamické štúdium boli následne vybrané okyslené metanolické mobilné fázy s rôznym prídavkom dietylamínu do zloženia mobilnej fázy z dôvodu preskúmania retenčného/enantioseparačného mechanizmu študovaných látok. Napriek zmenám v zložení mobilnej fázy neboli pozorované žiadne zmeny koelúcie, či zmeny v retenčnom alebo enantioseparačnom mechanizme v rámci študovaného rozsahu teplôt. Retencia analytov je entalpicky riadená a enantioseparácia je vo väčšine prípadov energeticky riadený proces. Ako významný faktor sa javí poloha a charakter funkčných skupín v blízkosti stereogénneho centra. Pozitívny vplyv na retenciu a enantioseparáciu má prítomnosť polárnych interakcií v mobilnej fáze.
Kľúčové slová: sulfoxidy - teikoplanin aglykón - enantiomérne separácie - HPLC

THE INFLUENCE OF MOBILE PHASE COMPOSITION ON SEPARATION AND THERMODYNAMIC STUDY OF ENANTIOSEPARATION OF CHIRAL SULFOXIDES USING CHIROBIOTIC TAG CHIRAL STATIONARY PHASE

Chiral sulfoxides represent a group of organic compounds, which are able to introduce diastereoizomeric interactions. Due to this ability, they are using in asymmetric synthesis, both as reagents and ligands. The importance of suffi cient separation increases in the case of using them for synthesis of pharmaceuticals, but also other fi nal products with direct eff ect on the health of human beings. Teicoplanin chiral stationary phase (CHIROBIOTIC TAG) was used for chromatographic separation of selected sulfoxides.
Methanol mobile phases with constant contribution of acetic acid, but with diff erent addition of diethylamine were used for thermodynamic study in order to explore retention/enantioseparation mechanism of studied compounds. There were observed no coelutions, nor changing in elution order regardless the composition of the mobile phase. Moreover no changing in retention or enantioseparation mechanisms were observed within studied range of temperatures. The retention of the analytes is enthalpy driven and enantioseparation is mostly energetic driven process. The position and character of functional groups, which are close to the stereogenic centre, seems to have an important infl uence. In addition, the present of polar interactions in mobile phase has positive infl uence on retention and enantioseparation.
Key words: sulfoxides - teicoplanin aglycone - enantiomeric separation - HPLC

D. MERIČKO, J. LEHOTAY, J. ČIŽMÁRIK

Prehľady a experimentálne práce
D. Meričko, J. Lehotay, J. Čižmárik: Vplyv zloženia mobilnej fázy na separáciu a termodynamické parametre enantioseparácie chirálnych sulfoxidov pri použití chirálnej stacionárnej fázy CHIROBIOTIC TAG
V. Jánošová, M. Sýkorová, O. Štroff eková, E. Havránek: Stanovenie obsahu vybraných prvkov vo výživovom doplnku rádionuklidovou röntgenofl uorescenčnou analýzou

Personálie
Jozef Čižmárik: Prof. RNDr. Milan Melník, DrSc. - 70-ročný

Správy
Jozef Čižmárik: 55. výročie založenia Slovenskej farmaceutickej spoločnosti
M. Fulmeková, L. Černušková: XXXIV. lekárnické dni v Novom Smokovci

Súhrny prednášok a posterov
XXXIV. lekárnické dni - Respiračné ochorenia

CONTENT

Reviews and articles
D. Meričko, J. Lehotay, J. Čižmárik: The infl uence of mobile phase composition on separation and thermodynamic study of enantioseparation of chiral sulfoxides using chirobiotic tag chiral stationary phase
V. Jánošová, M. Sýkorová, O. Štroff eková, E. Havránek: Determination of selected elements in dietary supplement by x-ray fl uorescence analysis

Personalities
Jozef Čižmárik: Prof. RNDr. Milan Melník, DrSc. - 70th anniversary

News