Farmaceutický obzor 2/2008

Na stanovenie kyseliny chinovej a kyseliny šikimovej v mede, propolise a vo výrobkoch z nich bola vypracovaná HPLC metóda so spektrofotometrickou detekciou. Na separáciu sa použila Separon SGX C18 a Polymer IEX H-form kolóna v on-line spojení. Mobilnou fázou bola zmes 9 mmol/L kyseliny sírovej a metanolu (95 : 5). Dosiahnuté medze detekcie boli 10 µg/ml pre kyselinu chinovú a 0,43 µg/ml pre kyselinu šikimovú. Medze stanovenia boli 30 µg/ml pre kyselinu chinovú a 1,26 µg/ml pre kyselinu šikimovú. 

Na termodynamické štúdium enantioseparácie vybranej skupiny asymetrických sulfoxidov metódou HPLC sa použila ristocetínová chirálna stacionárna fáza (Chirobiotic R). Polárno-organický mód sa zabezpečil použitím metanolu ako mobilnej fázy a separácie sulfoxidov sa študovali v rozsahu od 10 - 50 °C. Zvyšovanie teploty separácie viedlo v prípade všetkých študovaných chirálnych sulfoxidov ku zhoršeniu enantioseparácie a v prípadoch 1-metyl-4-[(fenylsulfinyl)metyl]benzénu a 2-(benzylsulfinyl)naftalénu dokonca k strate separačnej účinnosti pri vyšších teplotách.

Pripravili a testovali sa rôzne polyméry s molekulovými odtlačkami (MIP). Ako templát na formovanie molekulových odtlačkov sa použil 1-metyl-2-piperidinoetylester 4-decyloxyfenylkarbámovej kyseliny. Na prípravu MIP sa použili monoméry akrylamid, 4-vinylpyridín a kyselina metakrylová a rozpúšťadlá metanol a acetonitril. Ku každému MIP sa pripravili kontrolné polyméry bez molekulových odtlačkov (NIP). Polyméry sa použili ako sorbenty na extrakciu na tuhej fáze (SPE). V tejto práci sa sledoval vplyv zloženia polymerizačnej zmesi na vlastnosti polymérov, ako sú kapacita a selektivita polymérov. Testoval sa tiež vplyv dĺžky a polohy alkoxy reťazca v molekulách látok štruktúrne podobných molekule použitej ako templát na selektivitu polymérov.

Časť 182. Micelizácia perhydroazepinyletylesterov 3-alkoxysubstituovanej kyseliny fenylkarbámovej v alkoholickom prostredí

Kritická micelová koncentrácia derivátov typu perhydroazepinyletylesterov 3-alkoxysubstituovaných kyselín fenylkarbámových v zriedenom metanolovom roztoku bola stanovená spektrofotometriou v UV oblasti spektra v teplotnom intervale t = 5 - 40 oC. Závislosť kritickej micelovej koncentrácie (CMC) od teploty mala tvar U (U-shaped). Hodnoty CMC s teplotou najprv klesajú po určité minimum, potom rastú. V práci bol tiež študovaný vplyv koncentrácie metanolu na kritickú micelovú koncentráciu. Hodnoty CMC rastú so zvyšujúcou sa koncentráciou alkoholu v roztoku. Ďalej experimentálne výsledky ukazujú, že závislosť ln(1/CMC) od dĺžky reťazca alkoxysubstituentu študovaných látok rastie.
Kľúčové slová: lokálne anestetiká - perhydroazepinyletylestery 3-alkoxysubstituovaných fenylkarbá-mových kyselín- kritická micelová koncentrácia (CMC) - metanol.

STUDY OF LOCAL ANESTHETICSPart 182. The micellization of perhydroazepinylethyl esthers of 3-alkoxysubstitued phenylcarbamic acid derivates in alcoholic solutions SUMMARY

The critical micellar concentration of per-hydroazepinylethyl esters of 3-alkoxy substitued phenylcarbamic acid derivates in diluted solutions of methanol was determined by the spectrophotometry method in the UV region of the spectrum at the temperature range of t = 5 - 40 oC. Temperature dependence of critical micellar concentration (CMC) displayed a U-shaped behaviour. The CMC decreases to a certain minimum and then increases with temperature. The effect of the concentration of methanol on the critical micellar concentration was also studied in this work. The CMC values increase with increasing concentration of alcohol in the solution. Experimental results show that dependence of ln(1/CMC) on the length of alkoxysubstituent of studied derivates is rising.
Key words: local anesthetic - perhydroazepinylethyl esters 3-alkoxysubstitued of phenylcarbamic acid - critical micellar concentration (CMC) - methanol.

J. ČIŽMÁRIK, F. ANDRIAMAINTY, I. MALÍK